组合材料样品逐点微区成分结构联合表征快速构建相图

张澜庭^1,2，赵冰冰^1,2，王宇杰^1,3，李金东^1,3，邢辉^1,2，汪洪^1,2,4

1．上海交通大学材料基因联合研究中心，上海200240；

2．上海交通大学材料科学与工程学院，上海200240；

3．上海交通大学物理与天文学院，上海200240；

4．中国建筑材料科学研究总院，北京100024；

摘要

系统性地建立材料成分、结构、工艺参数与性能之间的关联关系，即构建材料“相图”，是材料科学与工程的中心任务之一。传统的相图测定方法受制于扩散动力学，是一项漫长而艰苦的过程，完成一个相图通常需要收集数千次实验的数据，汇集多个研究小组历经数年努力的成果。以组合材料芯片为代表的高通量制备技术受集成电路芯片与基因芯片启发，在一块基底上，通过精妙设计，以任意元素为基本单元，组合集成并且快速表征多达10-10⁸种成分、结构、物相等，实验通量的大幅度提高使研究效率的提高成为可能。除了高通量制备以外，高通量的结构和成分表征是构建结构-成分-性能关系的基础。同步辐射光源具有高亮度和高时空分辨率的特性，高通量样品制备技术与同步辐射光源的强大表征能力结合，才能最终实现研究效率的根本性提高。

本文尝试了利用成分空间连续分布的Fe-Co-Ni材料芯片和Fe-Ni-Al-Cu-Mn-Ti扩散多元节样品，在美国阿贡国家实验室的APS/ANL 11-ID-D同步辐射实验线站上逐点进行微束X射线成分和相结构的联合表征，达到了1-5 s/pattern的表征通量，突破了结构表征的瓶颈。使用基于机器学习分级聚类分析算法对数据进行自动归类，实现了快速构建成分空间中的相分布（相图）。对比讨论了不同类型的样品对衍射数据的影响以及不同的数据处理策略和算法对分类准确性的影响。所绘制的三元成分结构分布图与相应的三元相图等温截面吻合，与传统方法相比在研究效率上有明显提升，并且可以推广到其它体系。

DOI: 10.12110/firstfmge.20171121.213